360全方位自動化功能
儀器自動完成加熱、加液、蒸餾、接收、冷卻、淋洗、氮吹、磁力攪拌等功能,完全替代傳統玻璃裝置,自動、安全、可靠;測試過程中實時監測儀器故障,冷凝水、安全門、消化管出現隱患自動停止工作并提示報警。
由內而外的便捷設置
儀器內置氮吹裝置并實時顯示和調節氮氣流量;內置校準功能,可隨時對稀釋水、接收液、鹽酸溶液、淋洗水進行校準;高精度加液泵自動完成接收液、蒸餾水、鹽酸溶液的自動加注工作,避免人工加注引起的危險和誤差。
產品特點:
測試過程僅需5~10分鐘/樣品,節約大量時間,提升實驗效率。
根據用戶的設置,自動進行蒸餾,到達用戶設定值自動停止,無需人工值守,提升了實驗效率。
采用高效加熱管加熱方式,有效避免爆沸現象和潛在風險。
自動加注接收液、蒸餾水、鹽酸溶液,避免人工加注引起的危險和誤差。
蒸餾完成自動淋洗,消除管路掛壁殘留,使測試結果更加準確可靠。
磁力攪拌系統自動對接收液進行攪拌,可根據實驗情況實時調節攪拌速度。
根據實驗過程自動開啟和關閉冷凝水,省時省力,節約水資源。
4.3英寸高分辨率彩色液晶顯示屏,實時人機互動,使用方便快捷。
技術參數
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測定樣品量
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固體≤10克/樣品,液體≤20毫升/樣品
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測定范圍
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0.1~50毫克
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測定速度
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5~10分鐘/樣品
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攪拌方式
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磁力攪拌,正反可調
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攪拌速度范圍
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15-1500rpm
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回收率
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≥99.5%
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重復率
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平均值相對誤差<0.5%
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蒸餾時間
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0-90分鐘
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冷凝水消耗
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1.5L/min
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顯示方式
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4.3英寸高分辨率彩色液晶顯示屏
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額定功率
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1.3KW
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輸入電壓
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220 VAC ±10% 50Hz
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外形尺寸(長*寬*高)
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400mm*385mm*735mm
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凈重
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30Kg
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佛手中二氧化硫殘留量的測定
1前言
硫磺燃燒產生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達到防蟲防霉作用。二氧化硫與藥材中的水分子結合形成亞硫酸。具有脫水、漂白作用。
二氧化硫使表皮細胞破壞,促進干燥,特別象產地在南方潮濕地區天麻、山藥等。從毒理學上來說,硫磺屬低毒化學品,但其蒸汽及硫磺燃燒后發生的二氧化硫對人體有劇毒。食用二氧化硫標的食品,容易產生惡心、嘔吐等胃腸道反應,此外,還可影響鈣吸收,促進機體鈣流失。過量進食引起的急性中毒可出現眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴重時產生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內轉化成一種致癌物質—亞硝胺。
藥典委員會規定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg,上述限量標準均在世界衛生組織(WHO)認可的安全標準范圍內。測定中藥及其飲片中二氧化硫含量是為保障人體健康做的后一道防線,預防救命藥變成毒藥。
2參考文獻
2015版《藥典》
3原理
取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,過1000mg/kg,可適當減少取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點,如果過終點,則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣,使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶內的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續時間20s不褪,并將滴定結果用空白試驗校正。
4反應方程式
SO32-+ 2H+→ H2O + SO2
SO2+ H2O2→H2SO4
H2SO4+ NaOH →Na2SO4 + H2O
5儀器
? SOA100二氧化硫分析儀
? T860自動電位滴定儀
? pH復合電極
? 燒杯
6試劑
? 60%磷酸
? 3%H2O2
? NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L)
? 去離子水
? 供試品
7試樣處理
取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,過1000mg/kg,可適當減少取樣量,但應不少于5g),精密稱定,置于400ml蒸餾管中。
測定
蒸餾:開機,設置參數,進行實驗。
參數設置:
自動測試
稀釋水量:50ml
接收液量: 25ml
加酸體積:10ml
蒸餾時間:7min
淋洗水量:10ml
滴定
參數設置
終點設置滴定
終點數:1
終點結束體積:10.00ml
終點pH: 6.20
小添加體積:0.01ml
初次添加體積:0.02ml
終點預控范圍:1.50pH
SO2含量計算:
二氧化硫殘留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W
式中A---供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml
B---空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml
C---氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L
0.032---1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于二氧化硫的質量,g
W ---供試品的重量,g
實驗結果
8結果與討論
佛手中二氧化硫的平均含量為227.6ug/g,未規定的400mg/kg。藥典委員會規定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg,
在使用藥典法測試液體類樣品中二氧化硫含量時,需劇烈振搖樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定劑氫氧化鈉。
在使用SOA100采用藥典法進行蒸餾時,建議將6mol/L的鹽酸換作60%的磷酸,由于機器蒸餾功率大,易揮發的鹽酸很容易蒸餾到吸收液中,造成結果偏大,而磷酸作為中強酸,沸點比鹽酸高,不易揮發,效果更好。日本公定法及臺灣藥典均采用磷酸而非鹽酸。
采用藥典法進行測試時,由于吸收液過氧化氫不穩定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。
在采用藥典法進行蒸餾時,實驗之前需將吸收液H2O2調至pH=6.2,因為過氧化氫顯酸性,滴定過程中會消耗氫氧化鈉,造成實驗結果偏大。
中藥中淀粉含量較大,若測試試樣為粉末狀,在稱樣前需在蒸餾管中加入20ml蒸餾水,將樣品放入后進行搖勻,防止實驗時樣品結塊,造成結果偏低。
二氧化硫殘留量測定之銀耳
1 前言
銀耳又稱作白木耳、雪耳、銀耳子等,屬于真菌類銀耳科銀耳屬 。銀耳味甘、淡、性平、無毒,既有補脾開胃的功效,又有益氣清腸、滋陰潤肺的作用,是大家日常飲食中的常用食材,深受廣大消費者的喜愛。但是在其制作過程中,不法商家往往會為了色澤好看而采用硫磺熏蒸。我國傳統的特產食品如蜜餞、涼果的加工中多數采用浸硫或熏硫的方法對原料或半成品進行漂白、脫色、抗氧化和防腐。長期食用硫磺熏蒸過的食品會造成腸道功能紊亂,嚴重損害人體的消化系統。熏蒸用的工業硫磺由于純度不高,可能還含有砷等有害微量元素,對人體的危害較大。
本文主要是利用Hanon SOA100二氧化硫殘留量測定儀將樣品中二氧化硫完全蒸餾出來,再用自動電位滴定儀滴定。其蒸餾原理同國標玻璃蒸餾儀一樣,使用儀器操作更簡單快速。
2 實驗部分
2.1實驗原理
依據GB5009.34-2003 第二法蒸餾法
2.2.儀器與試劑
Hanon SOA100二氧化硫殘留量測定儀
Hanon T860電位滴定儀
鹽酸(1+1);
乙酸鉛溶液(20g/L);
碘標準溶液[c(1/2)I2]=0.050mol/l;
銀耳(分別藥店,市,地攤購買)。
2.3實驗方法
2.3.1 樣品預處理
樣品用剪刀剪碎,充分混勻后,準確稱取3.0g于消化管中。
2.3.2 蒸餾
消化管中加入200ml水,加入10ml(1+1)鹽酸,立即上機進行蒸餾。用錐形瓶裝25ml乙酸鉛溶液(20g/L)進行吸收,吸收管要在吸收液液面以下。蒸餾6min后,蒸餾液的體積約為200ml。用少量去離子水沖洗吸收管,做三組平行,同時進行空白試驗。蒸餾開始后,吸收液開始變渾濁,生成白色沉淀。
2.3.3 滴定
把吸收液轉移至滴定杯并放入磁子,選擇甘汞參比電極和鉑電極用電位滴定儀進行氧化還原滴定,選擇常量滴定,設置滴定參數,開始滴定。
3 結果與討論
表1銀耳中二氧化硫的測試結果
參照國標方法,采用二氧化硫殘留量測定儀和全自動電位滴定儀測試銀耳中的二氧化硫含量,操作方法簡單、蒸餾滴定速度快、準確有效、省時省力,可用于一般常規檢測。另外友情提示廣大消費者,在購買銀耳時,選擇正規的渠道購買,一般黃色的銀耳比白色的銀耳二氧化硫含量更低;如果黃色分布很均勻,也可能是二氧化硫熏蒸過的銀耳。
二氧化硫殘留量測定之葡萄酒
1 前言
二氧化硫通常作為保護劑添加到葡萄酒中,有殺死葡萄皮表面的雜菌(二氧化硫幾乎是葡萄酒工藝師所能使用的的細菌抑制劑)、抗氧化、澄清、溶解、改善風味和增酸的作用,沒有它,葡萄酒會加快氧化。但吸入過量的二氧化硫對人體有害。
2 實驗部分
2.1原理
在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中的二氧化硫含量。
2.2參考文獻
GB/T 5009.34-2003《食品中亞硫酸鹽的測定》
2.3反應方程式
SO32-+ 2H+ →H2O + SO2
H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc
PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2
SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+
2.4儀器
SOA100二氧化硫殘留量測定儀
T960自動電位滴定儀
鉑復合電極
燒杯
2.5試劑
鹽酸(1+1)
醋酸鉛(20g/L)
碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)
濃鹽酸
去離子水
葡萄酒
2.6試樣處理
液體試樣可直接吸取60ml試樣,置于400ml蒸餾管中。
2.7測定
蒸餾:開機,設置參數,進行實驗。
參數設置:
自動測試
稀釋水量:50ml
接收液量: 25ml
加酸體積:10ml
蒸餾時間:7min
淋洗水量:10ml
滴定參數設置:
3.3討論
該供試品中二氧化硫的平均含量為19.60mg/kg.葡萄酒中添加二氧化硫的目的為防腐,故在飲用葡萄酒之前需進行醒酒,將其中的成分進行氧化,以增加口感。
實驗時必須選擇微量滴定進行實驗,因為常量滴定是一動態滴定過程,微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的,便于控制滴定過程。
滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。
由于該滴定類型屬于氧化還原滴定,終點時電位突越很大,參數設置時可以將電位突越量設置的大一些,因每次添加的量較小,滴定過程中E’變化較大,以免其他的假突越干擾終點判斷。
參考文獻
《藥典》2015版
二氧化硫殘留量測定之粉條
1引言
硫磺燃燒產生二氧化硫,直接殺死蟲卵、蛹等,抑制霉菌、真菌滋生,達到防蟲、防霉作用。亞硫酸具有還原作用,抑制氧化酶活性,使單寧類物質不致被氧化而變成褐色,達到保色、增色作用使其外觀改變,以次充好。另外作為食品添加劑用途更廣泛,主要用作漂白,防腐、抗氧化。但若攝入過量,對人體傷害很大,食用二氧化硫標的食品,容易產生惡心、嘔吐等胃腸道反應,此外,還可影響鈣吸收,促進機體鈣流失。過量進食引起的急性中毒可出現眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴重時產生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內轉化成一種致癌物質—亞硝胺。世界衛生組織(WHO)規定二氧化硫的人體允許攝入量(ADI)為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康,測試食品中的亞硫酸鹽含量勢在必行且迫在眉睫。
2原理
在密閉容器中對試樣進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出試樣中的二氧化硫含量。
3參考文獻
GB/T 5009.34-2003《食品中亞硫酸鹽的測定》
固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣(試樣量可視含量高低而定)。
4反應方程式
SO32-+ 2H+ →H2O + SO2
H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc
PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2
SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+
5儀器
SOA100二氧化硫分析儀、T960自動電位滴定儀、鉑復合電極、燒杯
6試劑
鹽酸(1+1)、醋酸鉛(20g/L)、碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)、濃鹽酸、去離子水
7試樣處理
固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻,稱取約5.00g-10.00g均勻試樣,置于400ml蒸餾管中。
8測定
蒸餾:開機,設置參數,進行實驗。
參數設置:
自動測試
稀釋水量:50ml
接收液量: 25ml
加酸體積:10ml
蒸餾時間:7min
淋洗水量:10ml
滴定
參數設置:
9結果與討論
粉條中二氧化硫殘留量未檢出,表明該產品未經硫磺熏蒸,屬于安全健康食品。
2 實驗時必須選擇微量滴定進行實驗,因為常量滴定是一動態滴定過程,微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的,便于控制滴定過程。
2 滴定過程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。
2 由于該滴定類型屬于氧化還原滴定,終點時電位突越很大,參數設置時可以將電位突越量設置的大一些,因每次添加的量較小,滴定過程中E’變化較大,以免其他的假突越干擾終點判斷。
2 測試時需將樣品盡量減小,以防取樣不均,造成樣品平行性較差。
別讓話梅“硫“下隱患!解決方案五事件3.15晚會披露,鄭州市恒力源食品有限公司甜話梅二氧化硫殘留量標。危害解讀大家日常飲食中的常用食材,深受廣大消費者的喜愛。但是在其制作過程中,不法商家往往會為了色澤好看而采用硫磺熏蒸。我國傳統的特產食品如蜜餞、涼果的加工中多數采用浸硫或熏硫的方法對原料或半成品進行漂白、脫色、抗氧化和防腐。長期食用硫磺熏蒸過的食品會造成腸道功能紊亂,嚴重損害人體的消化系統。熏蒸用的工業硫磺由于純度不高,可能還含有砷等有害微量元素,對人體的危害較大。
解決方案:
本文主要是利用二氧化硫測定儀將樣品中二氧化硫完全蒸餾出來,再用自動電位滴定儀滴定。其蒸餾原理同國標玻璃蒸餾儀一樣,使用儀器操作更簡單快速。
1 實驗原理
依據GB5009.34-2003 第二法 蒸餾法
2 儀器與試劑
二氧化硫測定儀SOA100
電位滴定儀T960
鹽酸(1+1);
乙酸鉛溶液(20g/L);
碘標準溶液[c(1/2)I2]=0.050mol/l;
二氧化硫測定儀SOA100
3 實驗方法
3.1 樣品預處理
樣品用剪刀剪碎,充分混勻后,準確稱取3.0g于消化管中。
3.2 蒸餾
消化管中加入200ml水,加入10ml(1+1)鹽酸,立即上機進行蒸餾。用錐形瓶裝25ml乙酸鉛溶液(20g/L)進行吸收,吸收管要在吸收液液面以下。蒸餾6min后,蒸餾液的體積約為200ml。用少量去離子水沖洗吸收管,做三組平行,同時進行空白試驗。蒸餾開始后,吸收液開始變渾濁,生成白色沉淀。
3.3 滴定
把吸收液轉移至滴定杯并放入磁子,選擇甘汞參比電極和鉑電極用電位滴定儀進行氧化還原滴定,選擇常量滴定,設置滴定參數,開始滴定。
4. 結果與討論
表1 二氧化硫的測試結果
參照國標方法,采用二氧化硫測定儀和全自動電位滴定儀測試話梅中的二氧化硫含量,操作方法簡單、蒸餾滴定速度快、準確有效、省時省力,可用于一般常規檢測。另外友情提示廣大消費者,在購買話梅時,選擇正規的渠道購買。